Капиллярный электрофорез:

1. Внешнее загрязнение кончиков капилляра и электродов. Если налить пробу больше рекомендуемого объёма или не убедиться, что в пробирках с водой минимум 1000 мкл, внешние поверхности кончиков капилляра и электродов загрязняются. На следующий день это часто приводит к непрохождению контроля стабильности. Обычно проявляется в виде положительной ступеньки у пика. Рекомендуется отмочить внешние поверхности в горячей дистиллированной воде.
2. Внутреннее загрязнение капилляра. Пробы могут содержать различную сложную матрицу, которая постепенно «пачкает» внутреннюю поверхность капилляра и ухудшает формирование пиков. Для устранения загрязнения рекомендуется промыть капилляр серной кислотой.
3. Смещение времени выхода (времени миграции). Чем сильнее время выхода смещается в правую сторону, тем больше становится площадь пика, и наоборот.
Пример: вы построили градуировку, и фосфат выходил примерно на 3,4 минуты. Через некоторое время на контроле время выхода фосфата сместилось до 4,1 минуты. Скорее всего, произошло внутреннее загрязнение капилляра — необходимо выполнить промывку серной кислотой.
Также возможна другая причина: испортилась щёлочь для промывки, и капилляр плохо подготавливается к анализу. В этом случае нужно приготовить свежую щёлочь и заново провести утреннюю промывку.
Или другая ситуация: после перестройки градуировки фосфат вышел на 4,0 минуты, а после нескольких «очищающих» промывок время выхода сократилось до 2,9 минуты. В таком случае старую градуировку использовать уже нельзя. Нужно убедиться в воспроизводимости времени миграции и построить градуировку заново.