Всем привет. На днях ко мне обратились с вопросом: «У меня концентрации при контроле стабильности градуировки либо превышают, либо занижают некоторые показатели. В чём может быть причина?»

Данный вопрос я бы хотел рассмотреть с точки зрения атомной абсорбции, хроматографии, капиллярного электрофореза и флуориметрии. В большинстве случаев возможные причины совпадают, с небольшими нюансами каждого из методов.

Для начала разберём общие моменты. Непрохождение контроля стабильности градуировки может быть вызвано несколькими причинами:
1. Ошибка в разбавлении. Банальный человеческий фактор, от которого никто не застрахован. У меня сложились такие отношения с вами, мои дорогие клиенты, что я всегда вам верю и считаю, что вы делаете всё правильно по тексту. Но этот вопрос я задаю всегда, чтобы вы задумались: могла ли прокрасться ошибка из-за невнимательности или обычной усталости? Убедитесь, что вы взяли правильную аликвоту, правильный объём мерной колбы, нужный реактив и тщательно перемешали раствор.
2. Проблема с водой. Довольно частая проблема в лабораториях — водопроводная вода. Дистиллятор не справляется из-за избыточно жёсткой, сильно минерализованной воды, и это портит анализ по неорганическим показателям. Также встречал проблемы и с органикой. В одном городе в водопроводной воде было значительное количество нефтепродуктов.
В этих случаях помогает смена воды, чистка (би)дистиллятора, замена фильтров в деионизаторе. Если и после этого всё плохо, то часто спасает покупная вода.
3. Проблема с посудой. Эта проблема часто возникает, когда в лаборатории общая мойка и сотрудник, ответственный за мытьё посуды. Не имею права критиковать этих сотрудников! Просто для наших приборов и методик посуда требует индивидуального подхода. Например, после анализа, где требуется мытьё хромовой смесью, это стекло потом может попасть на определение хрома. К сожалению, остатки ионов хрома очень тяжело полностью смыть с посуды, как и ПАВы.
4. Некачественные реактивы. От этого никто не застрахован. Но если есть рекомендации по производителям, например гексан производства «Криохром», лучше использовать именно их.
5. Смена ГСО. Хотя отклонения в концентрациях от партии к партии находятся в пределах допустимого, изначально градуировка могла быть построена с чуть меньшим содержанием. Через какое-то время вскрывается ампула с чуть большим содержанием, добавляется другая мерная колба (отличная от первоначальной) — и получается выход за допустимый диапазон контроля.
6. Ремонт и/или замена расходников прибора. После вмешательства внутрь прибора старая градуировка не обязана проходить контроль стабильности.

Для оперативного понимания проблемы и выяснения причин рекомендую сразу обращаться к нам. В большинстве случаев это позволяет решить вопрос быстрее и с высокой вероятностью избежать перестройки градуировки.

Текст получился достаточно объёмным, и почти нигде его невозможно выложить одним постом, да и читать такой объём, скорее всего, будет сложно. Поэтому будет небольшая серия постов, которую я затем объединю в один файл.
Кроме того, хотелось бы охватить эту проблему максимально широко, поэтому прошу присылать свои варианты и замечания — возможно, я что-то упустил, забыл или просто не знаю. Особенно надеюсь на помощь своих коллег☺️